1. 固相微萃取技術原理

固相微萃取技術（SPME）是基于采用涂有固定相的熔融石英纖維來吸附樣品中的待測物質，如土臭素、2-甲基異莰醇等，頂空富集后將萃取纖維插入氣相色譜進樣口中解吸，然后進行分離分析。

2. 固相微萃取的萃取方式

固相微萃取方法分為萃取過程和解吸過程兩步：

①萃取過程——具有吸附涂層的萃取纖維暴露在樣品中進行萃取；

②解吸過程——將以完成萃取過程的萃取器針頭插入氣相色譜進樣裝置的氣化室內，使萃取纖維暴露在高溫載氣中，并使萃取物不斷地被解吸下來，進入后序的氣相色譜分析。

固相微萃取有三種基本的萃取模式：直接萃取、頂空萃取和膜保護萃取。

2.1. 固相微萃取直接萃取

直接萃取方法中，涂有萃取固定相的石英纖維被直接插入到樣品基質中，目標組分直接從樣品基質中轉移到萃取固定相中。在實驗室操作過程中，常用攪拌方法來加速分析組分從樣品基質中擴散到萃取固定相的邊緣。對于氣體樣品而言，氣體的自然對流已經足以加速分析組分在兩相之間的平衡。但是對于水樣品來說，組分在水中的擴散速度要比氣體中低3-4個數量級，因此須要有效的混勻技術來實現樣品中組分的快速擴散。比較常用的混勻技術有：加快樣品流速、晃動萃取纖維頭或樣品容器、轉子攪拌及超聲。

這些混勻技術一方面加速組分在大體積樣品基質中的擴散速度，另一方面減小了萃取固定相外壁形成的一層液膜保護鞘而導致的所謂“損耗區(qū)域”效應。

2.2. 固相微萃取頂空萃取

在頂空萃取模式中，萃取過程可以分為兩個步驟：

①被分析組分從液相中先擴散穿透到氣相中；

②被分析組分從氣相轉移到萃取固定相中。這種改型可以避免萃取固定相受到某些樣品基質 （比如人體分泌物或尿液）中高分子物質和不揮發(fā)性物質的污染。

在該萃取過程中，步驟2的萃取速度總體上遠遠大于步驟1的擴散速度，所以步驟1成為萃取的控制步驟。因此揮發(fā)性組分比半揮發(fā)性組分有著快得多的萃取速度。實際上對于揮發(fā)性組分而言，在相同的樣品混勻條件下，頂空萃取的平衡時間遠遠小于直接萃取平衡時間。

2.3. 膜保護萃取

膜保護SPME的主要目的是為了在分析很臟的樣品時保護萃取固定相避免受到損傷，與頂空萃取SPME相比，該方法對難揮發(fā)性物質組分的萃取富集更為有利。另外，由特殊材料制成的保護膜對萃取過程提供了一定的選擇性。

3. 適用標準

《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分：有機物指標 》

《GB/T 32470-2016 生活飲用水臭味物質 土臭素和2-甲基異莰醇檢驗方法 》

《SN/T 3626-2013 出口食用油中正已醛含量的測定 頂空固相微萃取氣相色譜法》

《T/SATA 030-2022 水中硫醚和吡嗪類物質的測定 頂空固相微萃取/氣相色譜-質譜法》

《T/NAIA 081-2021 葡萄酒中揮發(fā)性醇類組分的測定 頂空-固相微萃取-氣相色譜-質譜法》

《T/SWSTA 0005-2021 水中二甲基二硫醚等四種醚類致嗅物質的測定 頂空固相微萃取-氣相色譜質譜法》

《T/JSWA 005-2021 水中臭味物質 土臭素和2-甲基異英醇快速檢驗 固相微萃取氣相色譜質譜法》

《T/GAIA 007.2-2021 油脂中外源雜質的測定 第二部分:易揮發(fā)外源雜質的測定 頂空固相微取/氣相色譜-質譜法》

《DB14/T 1948-2019 水質 鹵代烴的測定 頂空/固相微萃取一氣相色譜法》

4. 生活飲用水中土臭素和2-甲基異莰醇檢測前處理解決方案

4.1. 增加指標-土臭素和2-甲基異莰醇

根據《生活飲用水衛(wèi)生標準》GB 5749-2022,2023年4月1日執(zhí)行。

擴展指標的調整：由原來的64項指標，減少到54項指標。

其中，增加了高氯酸鹽、乙草胺、土臭素和2-甲基異莰醇4項指標。

4.2. 檢測標準方法

GB/T 5750 -2023 《生活飲用水標準檢驗方法》規(guī)定 2023年10月1日執(zhí)行。

本系列標準中的《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分：有機物指標》規(guī)定了測定生活飲用水及其水源水中的土臭素（Geosmin）和2-甲基異莰醇（2-methyli-soborneol,簡稱2-MIB）采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜法。

4.3. 前處理儀器設備

生活飲用水標準中水樣前處理步驟

元圭SPME-200自動固相微萃取儀

序號	貨號	配件	數量	圖示
1	SPME-200主機	主機 含軟件操作系統，老化裝置	1
2	SPME-03-s	SPME探針	2
3	HANDLE	SPME手柄	1
4	G-GUIDE	導向器 （根據用戶習慣可選）	1
5	G-SDB	60mL采樣瓶	5
6	G-SPME-ST	攪拌子	5